Transisi kaca (Tg) adalah transisi fisik balik yang terjadi ketika bagian amorf dari suatu material dipanaskan atau didinginkan dalam kisaran suhu tertentu. Mendinginkan material di bawah suhu transisi gelasnya menyebabkan material berubah rapuh seperti kaca, sementara memanaskan material di atas Tg membuatnya kasar dan kemudian kenyal. Untuk mengetahui nilai karakteristik transisi kaca seperti suhu transisi kaca Tg dalam K atau ° C dan nilai delta cp dalam J / g ° C (= tinggi langkah kurva) berguna untuk penentuan kisaran suhu operasional atau kandungan amorf dari material semi-kristal.
Sifat fisik seperti kapasitas panas, Cp, koefisien ekspansi termal (CTE), dan modulus penyimpanan (G') berubah pada transisi kaca. Gambar tersebut menunjukkan tiga kurva polistirena (PS) yang berbeda yang diperoleh dari Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC), Analisis Termomekanis (TMA), dan Analisis Mekanis Dinamis (DMA). Kurva Cp ditentukan dari proses pemanasan DSC yang dijalankan pada 5 K/menit. PS didinginkan dengan guncangan (shock-cooled) terlebih dahulu. CTE diperoleh dari proses pemanasan kedua dengan TMA dan modulus (G') ditentukan dengan pengukuran geser DMA pada 10 Hz.
 |
 |
Kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) adalah teknik pengukuran fleksibel yang digunakan di banyak laboratorium analitik serta untuk kontrol kualitas (QC) maupun penelitian dan pengembangan (R&D). Teknik ini mengukur aliran panas yang dihasilkan dalam sampel saat dipanaskan, didinginkan, atau ditahan secara isotermal pada suhu konstan.
DSC adalah rute yang populer untuk menentukan transisi kaca berkat kemudahan penggunaan dan waktu pengukuran yang singkat.
DSC konvensional biasanya mencakup pengukuran hingga 700 °C. Namun, hasil yang sangat baik juga dapat diperoleh di atas suhu 700°C dengan menggunakan Penganalisis Termogravimetri/Kalorimeter Pemindaian Diferensial METTLER TOLEDO (TGA/DSC).
Pada contoh Polivinilklorida (PVC), suhu transisi kaca dan nilai delta cp terbukti tergantung pada tingkat klorinasi.
Standar
Standar digunakan untuk menyediakan norma perbandingan yang diterapkan dan diakui secara luas. Hal ini memastikan bahwa hasil pengujian dalam proses produksi dan pengujian yang menerapkan standar yang sama dapat dibandingkan secara seragam. Jika ada, standar dapat menggantikan validasi metode dalam analisis, yang diperlukan untuk jaminan kualitas, akreditasi, atau persetujuan. Saat ini, standardisasi dalam analisis termal dilakukan oleh banyak organisasi nasional dan internasional, seperti ISO, ASTM, DIN, dan CEN.
Terdapat banyak standar yang tersedia yang mengatur penentuan transisi kaca. Standar-standar tersebut di antaranya adalah ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356, atau ASTM D3418.
Tip dan Petunjuk
Untuk teknik DSC yang paling umum: Pengukuran data transisi kaca kuantitatif berkualitas baik merupakan tugas yang menantang untuk DSC. Namun demikian, ini adalah teknik yang umum dan bermanfaat karena ketersediaan instrumen DSC, persiapan sampel yang sederhana, waktu pengukuran yang relatif singkat, akurasi yang baik, dan evaluasi yang mudah dengan menggunakan perangkat lunak komersial.
Tip dan petunjuk untuk mendapatkan data yang baik meliputi:
- Menstabilkan instrumen sebelum pengukuran
- Jangan pernah menggunakan pengukuran pertama setelah menyalakan instrumen
- Memeriksa reproduktivitas dengan menggunakan pengukuran berulang
- Menghitung rata-rata pengukuran yang berbeda akan meningkatkan akurasi
- Tempatkan krusibel bersih secara akurat pada sensor
- Jika memungkinkan, gunakan krusibel dengan perbedaan massa yang kecil, <50 µg
- Rekomendasi: Krusibel 40 µL; massa sampel: 10 hingga 20 mg untuk material organik
- Pastikan kontak termal yang baik antara sampel dan krusibel
Aplikasi
Produk Terkait
DSC (Kalorimetri Pemindaian Diferensial)
DSC dapat mengukur entalpi yang terkait dengan transisi dan reaksi kimia serta dapat menentukan suhu di mana proses ini terjadi.
Analisis Termomekanik (TMA)
Koefisien ekspansi termal ditentukan secara akurat dan tepat oleh Penganalisis Termomekanik dengan resolusi nanometer mulai dari -150 hingga 1600 °C.
Dynamic Mechanical Analyzer (DMA)
Tentukan amplitudo gaya dan perpindahan, serta pergeseran fase dengan Dynamic Mechanical Analyzer.
PERTANYAAN YANG SERING DIAJUKAN
Faktor utama manakah yang memengaruhi transisi kaca?
Tingkat curing/crosslinking, plasticizers, kristalinitas, dan riwayat termal memengaruhi transisi kaca.
Apa sajakah hasil pada umumnya untuk transisi kaca yang diperoleh dari kurva aliran panas DSC?
Suhu transisi kaca, tinggi step, yang sesuai kapasitas panas spesifik cp dan lebar transisi kaca.
Mengapa pengetahuan tentang suhu transisi kaca penting?
- Untuk menentukan suhu penggunaan maksimum material
- Untuk menyesuaikan parameter proses jika material harus diproses dalam keadaan tertentu
- Untuk menentukan tingkat curing bahan thermosetting
- Untuk menentukan apakah suatu material bersifat kristalin, amorf, atau semi-kristalin
Bagaimanakah transisi kaca dapat ditentukan di atas 700° C?
Transisi kaca dapat diukur dalam kisaran suhu tinggi menggunakan TGA/DSC.
Teknik analisis termal apakah yang paling sensitif untuk menentukan transisi kaca?
Sensitivitas untuk transisi kaca meningkat dalam urutan berikut: TGA/DSC, DSC, DSC termodulasi suhu, TMA, TMA Beban Diferensial (DLTMA), dan terakhir DMA. Hal ini disebabkan oleh urutan besarnya peningkatan sifat fisik yang diukur dengan masing-masing teknik.